长三角G60激光联盟导读

本文以316L工艺零件的制备为案例，为大家展现了增材制造过程中显微组织的发展和所面临的技术挑战。

摘要：增材制造为零件和产品的设计、制造、测试、合格、检验、营销和销售方式带来了颠覆性的变化。由于当今AM工艺、原料和工艺参数相互作用的成熟度和多样性，这些变化带来了新的技术挑战和问题。AM具有类似于激光和电子束焊接的所谓传导模式，其中涉及投射原料和移动热源之间的大量动态物理事件，最终影响AM零件的特性。

本文针对其薄壁、中空、变截面、尺寸有限的特点，选择了一种通风口。所研究的通风口是从合格批次中随机选择的，由316L不锈钢制成，使用4kW光纤激光粉末进料AM系统，称为CLAD。这些系统通过显微硬度压痕、目视检查、光学和扫描电子显微镜以及电子背散射衍射进行表征，以确定AM零件的服务适用性，并广泛讨论冶金现象。随后简要扩展了讨论范围，包括其他工程合金，并进一步分析了增材制造工艺参数和增材制造零件性能之间的关系，持续利用过去使用相同粉末进料CLAD 3D打印机的经验，焊接和连接的成熟科学和技术，以及最近关于增材制造的刊物。

1. 引言

近年来，随着对资源节约和环境问题的日益关注，增材制造技术在仍占主导地位的减材制造技术中迅速崛起并受到关注[1-4]。与减材制造技术不同，减材制造技术将零件从块状材料加工下来，AM依靠逐层沉积来一次渐进地构建一个或多个3D功能或近功能零件[4-7]。AM中的基本顺序已经有很好的记录，包括(1)将3D虚拟设计文件切片成数百至数千个2D截面，(2)将生成的数据传送到所谓的3D打印机，(3)一次构建这个3D零件，(4)一些可选的后处理，通常涉及热处理、热等静压(HIPing)和通过机械加工的最终尺寸。从可扩展性的角度来看，工艺和原料性质的可重复性是接受AM作为工业制造工艺的决定因素。

AM后处理，如热处理、热等静压固结和机械加工，是弥补现有成型件缺陷的补充工艺，例如，由于残余应力不受控制而导致的不可接受的变形，由于冶金结合不理想而导致的力学性能差，由于AM打印策略不当而导致的各向异性，或较差的表面光洁度。AM的主要经济驱动因素已在其他地方进行了广泛审查[1-5]，包括成本竞争力(特别是对于复杂的小订单)、损坏零件的定制或修复、缩短交货期、简化采购链以及先进的分级3D结构和材料，例如，在散装结构材料上进行硬质、耐腐蚀、多功能和多层涂层。

当今主流AM打印机利用电子束和激光束技术，后者在世界范围内广泛存在，Wohler的年度市场报告也对此进行了调查[8]。激光束相对于电子束的主要优点是利用非真空以及光纤通过机器人、龙门或组合运动系统传递能量的灵活性。基于激光的AM在商业上有不同的名称；例如，激光近净成形(LENS)、选择性激光烧结(SLS)、直接金属沉积(DMD)、激光立体成形技术(LSF)和激光金属沉积成形(LMDS)[8]。通过将同轴粉末注射喷嘴与熔化投射金属的激光束耦合，可以生成近净形状或固体自由形状的3D零件。从简单的角度来看，每个成型层代表所需零件的2D横截面，每层之间的冶金结合决定了整个AM零件的完整性。因此，很好地理解这些冶金“键”是如何在AM过程中建立的是至关重要的，本文提出借用和利用成熟的熔焊背景，并将其应用于316L不锈钢零件的粉末进料AM。

在许多方面，AM类似于焊接，因为这两种工艺都依赖于熔化金属的沉积。然而，与通常在预备接头(例如，厚截面的U、V、L型槽)内沉积熔融金属的焊接不同，AM中的熔融金属在完全开放和无约束的空间中传输，其轨迹由3D设计文件决定。因此，从冶金角度来看，焊接和AM面临的挑战是惊人的相似，因此，可以重复使用过去从焊接中获得的经验来加速对AM的认识。

增材制造自然会带来新的挑战。例如，累积热历史控制了热应力和残余应力的发展，从而导致零件变形[9,10]，在AM中比在大多数焊接场景中复杂得多，原因是沉积层数多、原料动态和典型AM零件的几何复杂性，通常包括很大的长厚比[11-13]。如前所述，使用填充材料、棒状电极或焊丝的熔焊通常发生在高度受限的空间中。在薄和中空零件的增材制造中，即在激光诱导的热循环下能够几何自适应的零件，这些约束被减小，除了在初始阶段，需要一个基础支撑来启动零件的构建。不同的是，厚AM零件更容易自我约束，并且取决于合金冶金，或多或少容易受到各种开裂机制的影响，如凝固开裂(热裂)。

例如，De Lima等人[14]报道了316L不锈钢AM试验件的裂纹。以及Li等人[15]与焊接类似，新加层的化学成分也受到前层部分熔化的影响。在许多制造车间的条件下，由于油渣、含硫化合物和水造成的化学污染是已知影响AM零件性能的。对于AM零件，挑战在于单层条件不理想可能导致不合格的零件，造成重大的前期需求，需要在整个零件体积内产生一致的材料属性，并建立适当的制造后检查流程。

本研究从小批量生产中随机选取代表工业316L通风口的AM零件，通过显微硬度压痕、详细的目视检查、光学和扫描电子显微镜、电子背散射衍射(EBSD)等手段对其进行深入研究，并结合近期AM文献以及较为成熟的焊接科学技术对结果进行深入探讨。然后，将从这一部分获得的经验加以扩展和利用，进一步讨论金属材料AM中的一些工艺和冶金挑战。

2. 实验步骤

所研究的零件是316L不锈钢通风口，因为他们的尺寸小(50mm高)和可变几何形状，可进一步描述为中空、薄壁和可变截面。本研究中所考察的部分在图1(a)中显示了它们的整体和沿构建方向的一半。请注意，这两个部件是从一个小制造批次中随机选择的，用于使用4kW光纤激光3D打印机(称为CLAD)进行详细检查、分析和工艺鉴定。Ecole Centrale Nantes(法国ECN公司)的CLAD系统是一个改进的IREPA激光系统(法国)。如图1(b)所示。通过CLAD 3D打印机，粉末以可控的进给速度同轴送入激光束焦点，从而形成粉末射流。这种粉末射流也独立地受到喷嘴设计的影响，如图1(c)所示，并伴随着光学透镜的几个特性。在图1(b)中，惰性气体(氩气)来自3个独立的输送通道，同步输送一个与激光束焦点计划完全相交的受限粉末射流。

作为补充，图1(d)显示了激光束的机器设置轨迹以及扫描速度的位置相关值。选定的扫描速度在400~1300mm/min之间变化，以保持所有位置的稳定的原位熔池。由于通风口的几何形状，特别是曲率和内部开口沿高度的变化，喷嘴头和零件所在的转盘发生了相对的轴向和方位变化。此外，由于每层的总长度增加以补偿通风口的扩大，扫描速度也同时增加(图1(d))，所以每层的厚度都设置为逐渐减小。为了获得良好的流动性能和较高的堆积密度，原料选用气体雾化法制备的球形粉末。发现粉末直径分布主要在45~70μm之间。注意316L不锈钢的低碳含量，AM部分避免敏化的要求，以及低硫和低磷含量。这些元素虽然浓度较小，但仍有一定的影响，本文将在后面的研究中进行探讨。

图1 (a)为本研究选择的整个通风口和通风口横截面的照片；(b)为本研究使用的ECN(法国)CLAD 3D打印机的照片概览；(c)喷嘴内部设计和光学镜头特性的示意图；(d)3D扫描轨迹的图形表示以及相应的扫描速度(以mm/min为单位)。

在低光学放大率下对零件表面进行目视检查后，将两个选定的通风口沿多个方向进行截面切割、蚀刻、抛光和检查，如图1(a)所示。在抛光横截面上100g载荷下进行维氏显微硬度(HV)压痕测量，以评估整个AM零件的显微硬度及其变化。至于显微硬度调查，显微组织检查和分析是沿着几个方向完成的，特别侧重于垂直或构建方向。为了突出内部AM显微组织，使用Kalling-2试剂(即100mL蚀刻液,30mL蒸馏水,33mL盐酸,33mL乙醇,2g氯化铜)对横截面进行腐蚀。

为了进一步了解和理解晶粒结构、内部纹理和与所选AM条件相关的潜在各向异性，还进行了电子背散射衍射(EBSD)分析。显微组织观察首先使用扩展场深成像的KEYENCE VHX数字光学显微镜和JEOL JSM-601LA扫描电子显微镜。为了进行补充EBSD分析，使用金刚石悬浮液和0.05μm胶体二氧化硅溶液对试验样品进行重新抛光。采用安装在PHILIPS XL-30FEG型SEM上的EDAX/TSL HIKARI探测器，在20kV加速电压下实现EBSD。在整个样品宽度范围内进行EBSD扫描，并以1μm的步长向构建方向扩展。选择这个步骤是为了获得1052*1800μm2的高分辨率区域。为了以最小的成本使零件适合使用，值得一提的是，对所选的AM零件进行了研究，这意味着没有任何可能增强零件性能的后处理。

3. 结果与讨论

为了快速评估AM是否是一种值得使用的替代工艺，首先考察了一种简单的力学性能如显微硬度，并与传统成形和焊接工艺制造的类似零件的典型值进行了对比。特别强调了显微硬度及其变化。对于所研究的两个通风口之一，图2总结了沿YZ平面进行显微硬度压痕测量的主要结果。可以看出，除200HVN以下的零星软“点”外，整个截面的显微硬度值仍在215~243HVN之间。这些数值与从增材制造文献或焊接文献中借用的其他有关316L不锈钢的刊物数据非常吻合[16-21]。

具体来说，对于激光粉末送料AM，Amine等人[17]最近报道316L不锈钢的显微硬度在225~250HVN之间，其值也与Dutta等人[18]近十年前进行的激光熔复研究非常吻合。相比之下，Jerrard等人[19]对于通过选择性激光熔化(Sμm)固结的316L和17-4PH不锈钢粉末混合物，观察到较低的显微硬度值，平均只有170HVN。这些变化突显出AM的工业挑战，可以概括为：(1)完全可以预测AM零件在整个体积中的关键特性；(2)AM零件、AM供应商、3D打印AM技术和商业原料供应商之间的结果一致，不论工艺参数、优化或零件设计。在对两个316L AM通风口的所有试验数据进行了深入分析后，将进一步讨论原料和AM工艺参数的影响。为了解释图2的显微硬度变化，本文现在对这两个通风口进行了检验，从其外部成形开始，继续其内部的显微组织，其余部分只关注YZ平面。

图2 整个零件中心平面(即图1d中所示的YZ平面)测量的维氏显微硬度值。请注意显微硬度值(HVN)的变化，这是通过100克载荷压痕确定的。

图3显示了一组具有三个特写视图的四张图片。图3(a)显示了从底部(左)到顶部(末端)的两个选定的通风口之一。虽然从图3(a)到(d)沿水平轴定向，但该部分是垂直构建的。在所有图片中，请注意所构建的外表面是相当粗糙的。基座的图3(b)显示了与单个构建层对应的特征水平条带，也确认了零件构建方向。在基底附近，图1(d)显示扫描速度是最低的，导致层比其他地方更厚，正如图2的内表面所描述的那样。

在整个零件高度上，这些波段在外观上也有所不同，特别是颜色和宽度。在前二十层中，尽管扫描速度增加，但层厚几乎不变；然而，随着零件曲率的发展和新的熔融动力学的建立，层厚的变化相对较大(图2,3(b))。作为补充，图3(c)揭示了条带(层)之间的精确分界是由于部分熔化和未熔化的粉末投射到零件表面。

零件表面没有完全熔化意味着它也可能延伸到零件内部，这意味着致密化可能不完全。在Gu等人[22]的研究中，这种类型的内部缺陷被称为"成球"现象，也可以用高毛细管不稳定性来解释。图3(d)描绘了通风口的顶部，在图3(a)中已经看到了近球形的凝固液滴。

它们围绕顶部边缘的周期性排列在后面留下了冠状的特征。由于它们的直径约为500μm，或比平均粉末颗粒大近7倍，每个液滴平均约为300至70000个粉末颗粒。图3(d)很好地说明了粒径的差异，因为一些粉末颗粒提供了部分的液滴覆盖。这些液滴的下方都有更浅和更弯曲的凹陷，这意味着液滴的形成是由表面张力驱动的，甚至可能是Marangoni型流动。自1980年代以来，表面张力被确定为焊接的关键因素，主要以硫、磷等微量元素为主[23]。由于表面张力对316L不锈钢的重要性及其对液池形态和凝固开裂的影响，我们后来重新讨论了表面张力的作用[23,24]。

图3 (a)为构建方向的通风口照片以及用于进一步近距离检查的选定区域；(b)靠近零件底部(左)，由明显的厚度相似的圆周带，并确认通风口是垂直建造的；(c)为粗糙表面的特写视图，熔化和未熔化的粉末沿建造方向准周期性地聚集；(d)在通风口顶部观察到凝固的熔融液滴。

图4 抛光的316L增材制造横截面的光学显微照片显示出微米级和亚微米级的空隙(凝固收缩)。注意大空隙只有5μm。

图4描绘了未刻蚀条件下的低倍光学显微照片，以突出潜在的内部缺陷。这张从抛光表面提取的显微照片揭示了残留的球形缺陷，包括无数亚微米空隙(<1μm)中的5μm空隙。与其他调查相反[14,15]，发现通风口没有裂缝。这种微孔的存在是没有HIPing的AM沉积物的特征，并且在回顾中已经被一些低显微硬度读数推断出来(图2)。与焊接相似，图4中的微孔是凝固收缩的结果，特别是来自固相与液相之间的体积变化，以及沿液固界面的潜在界面现象[24]。

图5给出了刻蚀截面的三个光学显微图。正如引言中提到的，显微组织乍一看是周期性的，每一层都由化学腐蚀突出。这种周期性现在被用来从序列的角度审视AM。当一个层形成在已经建立的层上时，激光束会部分地重新熔化上一层。这个不断进行的过程，根据构建零件的需要重复多次，导致了这个周期结构。

这种周期性结构在图5(a)的拼接图像中最明显，其中光滑的内表面(右侧表面)由于没有投影粉末而明显可见。图5(b)和(c)补充了图5(a)，对壁的左、右两边有两个更高放大倍率的视图。图5(b)显示了两个球形粉末颗粒粘附在外壁表面。这两个颗粒还表现出内部凝固组织，以及一个相对较大的球形微孔(约15μm)。尚不清楚这种微孔是由增材制造工艺产生的，还是预先存在于作为传递粉末中。图5(b)和(c)揭示了具有明显方向性的细小凝固组织，用规则间隔的块状白色“条带”向与热流相反的方向弯曲，或简单地表示为构建方向。与熔焊一样，凝固组织也由柱状向内外壁表面演变为更多的“等轴”枝晶向中壁截面演变。这些不同的微观组织现在是利用成熟的凝固理论应用于移动热源的讨论对象，并率先发展起来用于焊接[25-28]。

图5 (a)低倍显微照片显示了一大片具有多层熔化、重新熔化和重新凝固的316L材料的管壁；(b)高倍显微照片显示了具有柱状的粗凝固结构外围的生长和朝向中壁位置的精细等轴树枝状结构；(c)对朝向内壁表面拍摄的显微照片的相同观察。

在AM中，与熔焊一样，移动热源使凝固速率和温度梯度在空间和时间上发生变化。在熔焊中，已知凝固前沿(即一条等温边界线， 该边界线使固体晶体垂直生长)围绕热源弯曲，其曲率取决于工艺参数，特别是扫描速度。例如，随着扫描速度的增加，凝固前沿可能由近椭圆形转变为“泪滴”。结果表明，凝固速度(Vs)与热源(激光束)扫描速度(V)的关系可能与凝固前沿法线与扫描方向的夹角有关，即Vs=V*Cosϕ。因此，凝固速率从靠近熔池中心线的扫描速度向内表面和外表面降低到接近零。互补地，温度梯度在熔池中壁处最小，而在内部和外表面处最大。这些凝固速率和温度梯度的主要差异转化为不同的显微组织，并由经典的凝固理论很好地解释[25-28]。

由一种凝固方式向另一种凝固方式(如柱状到“等轴”枝晶)的转变主要是由于成分过冷，这种过冷是在合金液相线温度以下存在的液体。在影响成分过冷的因素中，一般来说凝固前沿形状和凝固方式是分配系数。这个系数还决定了在偏离平衡条件下溶质的堆积或耗尽，例如快速激光扫描引起的快速凝固。基于二元Fe-Cr和Fe-Ni相图，可能预想到与铁的有限分配；因此，镍和铬的偏析是相当不典型的，正如Kai Zhang等人[16]用316L激光熔覆显示的那样。然而，其他元素确实表现出比镍和铬更多的铁分配。例如，硫和磷是钢中附加了凝固开裂和表面张力相关现象等不良后果的两种元素[24]。在向界面，特别是凝固前沿偏析时，硫和磷与铁结合，以稳定低熔点液体，提高热应力下的开裂敏感性[27]。

由于快速凝固，所有检查的横截面上的显微组织始终保持良好。多年来枝晶间距和冷却速率之间的关系已经得到发展，揭示了一次枝晶间距(PAS)或二次枝晶间距(SAS)的对数与冷却速率(CR)之间的线性关系。对于310不锈钢，在没有316L不锈钢数据的情况下，使用316L这样的钢作为替代品，Katayama等人确定PAS和SAS与CR的关系如下：PAS=80(CR)-0.33和SAS=25(CR)-0.28[29]。

在所调查的通风口中，观察到枝晶间距不同；例如，对于底座，一次枝晶间距(PAS)在4至5μm之间，而其余通风口的一次枝晶间距为6至8μm。从图6的SEM图像中可以最好地评估枝晶间距。利用上述关系，这些测量转化为4和8μm枝晶间距的冷却速率在1000和4500K/s之间，沉积开始时的值略大。为了便于比较，Amano等人[30]观察到AM立方体的冷却速率在11000和3500K/s之间，而含有TiC颗粒的316L不锈钢外壳结构的冷却速率为1360和776K/s。在比较冷却速率时，本研究与Amano对贝壳的研究结果一致，因为通风口和贝壳都有薄的壁，因此可以进行类似的热传递。

图6(a)至(d)显示了AM显微组织朝向中间壁位置的二次电子图像(SEI)。它们显示如下：(1)不同大小的细胞簇，(2)随机分散的微孔，如图6(a)所示，以及(3)在图6(d)中清晰可见的亚微米“暗”斑点的存在。这些“黑暗”的斑点，虽然超出了本文的范围，但似乎是一个混合物，特别是氧化物和微孔。他们对AM沉积物的影响尚不清楚。它们被怀疑大多对冲击韧性有害。例如，Yasa等人[31]研究了SLM对Charpy冲击韧性的影响，并观察到316L不锈钢的韧性值与锻造不锈钢相比降低了三分之二。对于Ti-6Al-4V、Maranging300钢和316L不锈钢，作者无差别地解释了气孔、氧和氮的存在以及非平衡相的存在，尽管后者不适用于316L不锈钢。如图5和图6所示，316L不锈钢的显微组织完全由奥氏体组成。

图6 在不同位置沿316L零件的垂直截面拍摄的一组SEM二次电子显微照片。枝晶间距仅在堆积开始时(大约前20层)发生变化，然后才会保持不变。

图7 (a)图像质量图；(b)XY平面中的EBSD彩色编码方向图；(c)图像质量图；(d)YZ平面中的EBSD彩色编码方向图。

图7(b)至(d)是一组沿XY和YZ平面的低倍EBSD彩色编码图，以显示凝固产生的纹理。与图5的光学显微照片和图6的电子显微照片相比，EBSD图既没有显示树枝状结构也没有显示柱状结构。如果相邻晶体具有相同的晶体学取向，EBSD技术可能会遗漏一些内部边界，从而导致比传统显微镜更粗糙的显微组织。

在这里，EBSD被用于识别和测量具有共同晶体学取向的显微组织团簇，特别是确定优先固态生长方向。在图7(b)~(d)中，靠近壁面处的晶胞比靠近中壁处的晶胞更细，中壁处的单胞更倾向于向上取向。图8的补充晶粒取向图显示了50~200μm具有相同取向的平均晶胞以及具有小于50度的典型错误取向的晶胞边界。

对于细小的胞状和树枝状结构，这表明优先生长和沿最大热提取和封闭填充平面的方向生长{111}[25-28]。EBSD图还描绘了竞争性增长消除了一些初始晶胞，而牺牲了其他晶胞，这些晶胞优先朝向与XY平面成45度或更高的中间壁位置。这些图表明，凝固方向很大程度上取决于熔池的形状，其本身很大程度上受扫描速度的影响，同时也受光束参数和粉末质量率的影响。由于辅助气体的强制对流作用，靠近外表面的显微组织冷却速度也较快，而在中壁面处，凝固显微组织以主流的热传导方式发展。如前所述，温度梯度和凝固梯度决定了主要的显微组织。

图8 (a)和(b)分别为YZ和XY平面中的EBSD彩色编码图，在两张图中都显示了更精细的EBSD细胞朝向壁面；(c)描绘了相应的错误取向图和EBSD细胞尺寸分布图，补充显示了许多100μm大小的树突和柱状细胞簇，它们具有相似的晶体取向。

从总体上看，图5至图8所示的细显微组织代表了快速凝固的显微组织。对于奥氏体不锈钢，冷却速度的提高可能使初生凝固从奥氏体转变为δ铁素体[26,27]。铬和镍当量数(即Creq、Nieq)传统上把铁氧体和奥氏体稳定元素的累积效应定义为它们浓度的加权和。直到1980年代，Creq、Nieq都是焊接方面重大研究活动的对象，作为永久解决高铬钢和异种钢焊缝中铁素体预测的努力的一部分。

在奥氏体不锈钢中，由于铁素体对这些间隙元素的固溶度增加，因此通过有意保留少量铁素体可以避免因硫和磷引起的凝固开裂。注意，铁素体还与耐蚀性降低和磁导率的损失有关；因此，其含量必须通过化学成分以及工艺参数进行仔细平衡。为了确定焊缝中的主要凝固相，并根据Creq和Nieq估算焊缝中铁素体的含量，通常采用经典的Schaeffler-DeLong图和1992年的WRC图[32]。这些都是由Takao等人[33]完成的，他确定了Creq和Nieq的最小比值为1.48，以避免在常规焊缝中出现凝固开裂。在更大的冷却速率下，与激光或电子束一样，Pacary等人[34]确定这个比值高达1.7。

以上从焊接文献[26,27]中得到的知识可以扩展到增材制造，特别是本文的研究结果。表II中的316L不锈钢粉末成分对应于Creq为22和Nieq为13，因此，根据1992年WRC图，只有2至3%的铁素体[32]。然而，光学显微镜(图5)、电子显微镜(图6)和EBSD分析并未显示铁素体的存在。此外，任何AM零件都没有发现内部开裂。根据Creq和Nieq值以及接近1.7的比率，没有开裂是合理的[34]。

对铁素体含量偏离1992年WRC图表的解释是动力学。1994年，Lippold 已经证明316L不锈钢中的主要凝固方式为完全奥氏体，没有残余铁素体含量[35]。在快速凝固的显微组织中，有许多因素也影响着相平衡。与焊接一样，取决于工艺参数和惰性气体，高蒸气压元素(如锰)和环境吸收(如氮气)中的损耗可能会影响相平衡，从而导致开裂。此外，粉末的高表面积可能与增加的氧气吸收有关，这可能导致AM沉积物中的氧气更多。上述成分变化，从蒸汽损失到气体污染，很可能影响给定3D打印机和粉末之间的再现性。在分析本文前面的显微硬度压痕测量时，已经观察到一些与其他工作[17-19]的差异。

之前关于316L通风口的研究结果提出了有趣的冶金问题，超出了可能对AM在工业应用中的更大实施构成关键障碍的范围。主要要求包括工艺稳定性、可靠性和不同粉末的标准化。此外，正如本文所说明的，AM零件不同于它们的锻件。更好的在役性能评估需要预先规划的工程时间和资源。在下一节中，将使用早期来自相同CLAD 3D打印机的316L不锈钢的试验数据对其中一些挑战进行讨论和说明。即将讨论的重点主要是原料和热源。

高质量的粉末对稳定射流的形成至关重要，因为粉末进给速度的任何不一致都很可能导致局部缺陷，从而可能损害零件的完整性。对于粉末而言，内部特性(例如，形态、颗粒尺寸、气体含量、表观密度)和外部特性(例如，氧气污染、氢吸附)以及粉体的流动动力学都需要特别关注。商业可用的粉末原料可能不仅仅包括固体颗粒。例如，它们还可能包括水分以及可能在AM热分解时释放的夹带和储存的气体。作为一种预防措施，粉末原料需要详细的规格，特别是对于要求较高的AM应用。

在可用的粉末中，Li等人[15]证实了气雾化和水雾化316L不锈钢的AM性能不同；气雾化粉末通常较好地实现了较高的致密度和优异的性能。同样，Gu等人[22]的独立研究指出了粉末形态的重要性，用球形粉末反复表现出不规则形状粉末。除了原料采购之外，长期储存和环境保护(例如，水分、冷凝水以及由此产生的腐蚀)显然是一个令人担忧的问题，也是零件间变化的可疑来源。作为额外的预防措施，钛粉和铝粉需要惰性和干燥储存，而钢通常只需要干燥储存。湿度是水的有效来源，它在能量束下分解并释放氢，对工程合金造成众所周知的后果，如高强度钢的氢脆和延迟断裂，铝的多孔性。

直观地说，表面积增大的细粉更具反应性，在AM中也是更大的技术挑战来源。在研究颗粒尺寸对激光烧结的影响时，Simchi[36]发现氧的存在显著影响铁粉的孔隙度，进而影响烧结致密化。在高氧浓度下，观察到投射的熔融金属以团聚体的形式凝固，导致孔隙度增加，明显朝向构建方向。

众所周知，氧在铁合金和钛合金中具有表面活性[23]，并且是许多工程合金中氧化物夹杂物的来源，这些氧化物夹杂物可以有效地形成新相或促进新相形态，例如低合金钢中的针状铁素体。

氧也是钛及其合金中的固溶强化剂；因此，控制氧含量对于保证性能的一致性也很重要，特别是适当的强度和韧性。与焊接耗材一样，增材制造粉末可能需要严格控制，不仅对残余气体，而且对微量元素也有要求，因为过去焊接技术的经验表明，钢或钛中硫和氧等元素的微小变化也会改变表面张力和熔池动力学[23]。对微量元素的控制对原料从产地选择到质量控制都有限制。

其他重要的要求还有粉末形态、堆积密度和静电充电趋势等。40到80μm范围内的球形粉末似乎最适合现有的3D打印机，包括CLAD 3D打印机。粉末尺寸的广泛分布也是不理想的。用粗粉生产AM零件时，较大的粉末可能只会部分熔化。尽管没有得到很好的证实，但从柱状晶和枝晶的尺度，到它们的方向和晶体取向，可能会对显微组织产生影响。

理论上，任何焊接热源都可以用来熔化和熔合所转移的原料。在实践中，选择适当的热源仅限于那些维护成本低、易于调节、可持续地再现具有适当结构完整性、良好表面光洁度(包括内部特征)和具有竞争力成本的近净成形零件。具有毫米量级可控聚焦光斑和超过约105W/cm2功率密度的激光和电子束已被用于以较高的扫描速度生成薄壁层。

如图3和图5所示，在粉末进料AM中，表面光洁度与粘附在外壁上的粉末密切相关。对于给定的喷嘴设计，通过对光束功率、扫描速度、聚焦、送粉速率和表面光洁度的适当优化可以得到改善。其他研究证实了316L不锈钢的增材制造表面光洁度的改善，特别是Simchi[36]和Krol等人[37]。Strano等人[38]对316L不锈钢SLM零件的表面光洁度加工进行了单独的研究，强调了工艺参数对粉末和粉末颗粒尺寸的适当调整。

例如，Strano等人[38]认识到，由于液体流动和回填有限，与平均粉末直径相当的层厚会降低表面光洁度。已发现同样的AM工艺参数也会影响内部缺陷；在实践中，较差的表面光洁度已被用来直观和无损地评估内部缺陷的存在。对于激光粉末床AM，Kamath等人[39]在使用316L不锈钢时观察到工艺参数会影响孔隙度。较低的扫描速度和相应较高的熔化速率有效地降低了孔隙度并提高了力学性能[39]。为了进一步说明316L不锈钢工艺参数的影响，Kok Yihong等人[40]最近报告了SLM和EBM制造的零件之间的主要差异，包括拉伸强度在250-550MPa之间的变化，这取决于工艺和构建方向。仅此参考就说明了首先优化沉积参数的必要性，在文献中有所欠缺。AM的影响因素很多。在开发新的材料解决方案以解决所观察到的一些挑战之前，工艺参数优化仍然是工业零件应用的最短路径。

图9 一组典型的316 AM单轴拉伸试样的断裂测试SEM图像。(a)低倍率SEM图像，显示观察到的孔隙内有细粉末；(b)另一个孔隙的特写视图，显示周围的夹杂物和细小凹坑；(c)在(b)中看到的凹痕的高倍放大视图，(d)用于比较，在锻造的316L拉伸试验样品中，在相似放大倍数下的韧性断裂表面。

图9所示为经准静态断裂试验的316L不锈钢拉伸试样的一组扫描电子显微照片。除扫描速度调整为500mm/min外，AM拉伸试样采用与本研究的两个通风口相同的CLAD 3D打印机和可比较的沉积参数生产的。尽管AM条件存在差异，但正如热流所解释的那样，所有的显微组织几乎没有区别，但略显粗糙。在准静态拉伸试验之后，提出并讨论了一些特性。

图9(a)显示了一个沿大空隙(非通风口的特性)遇到的断裂表面的低放大倍数图像。断口表面虽然以低倍率显示，但在背景中显示出凝固显微组织，从而支持因收缩或杂质而导致的裂纹的存在。虽然没有进行特别检查，但绝大多数情况下，316L不锈钢断裂面如图9(b)到(c)所示。图9(b)显示了另一个具有典型聚结微孔的断裂面，清晰地显示了韧性塑性行为。从图9(c)的高倍放大图可以看出，这些微孔也比图5和图6中观察到的凝固细胞和枝晶要细得多。

为了便于比较，图9(d)显示了锻造316L不锈钢拉伸试样的SEM断口。由于这种锻造316L不锈钢中存在夹杂物，说明锻造合金的质量等级可能较低，因此不一定优于在高度受控环境下使用优质原料生产的AM产品。通风口是由优质粉末制成的，其化学成分、颗粒形态和可能控制的气体含量受到严格控制，从而产生非常精细的显微组织。Hall-Petch的关系决定了硬度和强度与细晶粒的增加。最近对316L不锈钢进行了适当优化工艺参数的内部评价表明，与在铸造或锻造条件下固溶退火的316L的公认值170、440MPa和40%相比，316L不锈钢具有更高的屈服强度和拉伸强度，伸长率接近35%。

图10 上图：在参数为a:300W，1800mm/s和b 300W，1500 mm/s的条件下得到的熔池宽度、高度和深度；

下图：在参数为a：300W，1200mm/s和参数b：300W，800 mm/s的条件下得到的熔池宽度、高度和深度

从材料的角度来说，AM零件与锻造、铸造或烧结零件相比，具有独特的显微组织、力学和电化学性能[9,10,15-22,30,31,36-40]。对于给定的3D打印机，原料特性和工艺参数并不能完全解释观察到的AM零件性能的变化[40]。

例如，可以通过单向扫描(通过在返回行程上关闭光束电源的情况下始终在相同的两个坐标处重新启动)或在每一新层(电源一直开着)之后交替地反转光束方向来制造特定的AM零件。这两个场景说明了评估针对一组属性和需求制造给定AM零件的最优策略的重要性。这些通常包括密度(与孔隙度和“球化”现象直接相关[22])、残余应力(与变形直接相关)[9,10]、内部裂纹(与力学性能相关)[14,15]、非平衡显微组织和晶体结构(与各向异性相关，特别是力学性能)。如今，如果所有其他制造条件保持受控，则可以通过对瞬态传热和传质循环(例如，任何x、y、z坐标处的温度与时间)的完整映射以及对AM沉积物的结构预表征来有效预测AM零件的特性。

4. 结论

总之，激光粉末进料AM支持在扩大的设计空间中设计和制造工程零件，为最终用户带来好处，例如缩短交货时间、降低成本和简化采购链等。所试验的316L不锈钢通风口就是一个可能由AM制造的具有挑战性的零件的例子。对两个通风口的所有分析都指出，增材制造是生产该特定零件的可行工艺。从对通风口的分析扩展到对增材制造的更广泛讨论，强调了进一步了解赋予基本服务特征的物理工艺的必要性。焊接和增材制造在很多方面是相似的，如本文所示，可以借鉴焊接科学和技术方面的文献来激发增材制造挑战的解决方案。仍然需要与工业限制相关的其他工作，可能包括以下内容：

1. 为AM工艺制定材料特定设计规则，与为机械加工、铸造或焊接等传统制造技术制定的规则并行。尽管AM解锁了设计空间，但在熔化和凝固后，与构建完成条件下的永久变形相关的残余应力通常需要进行后处理，如HIP、机加工和磨削。除非实施实时过程监控，否则在构建过程中发生的瞬态畸变将导致编程扫描轨迹与真实零件之间的不匹配。在已构建完成条件下完成尺寸的条件尚未确定。

2. 进一步了解原料，包括微量元素组成、残余气体含量、粉末特性(例如形状、尺寸和尺寸分布)，及其对特定增材制造工艺和由此产生的零件特性的影响。

3. 利用建模和模拟以及补充实验校准和验证，进一步评估AM工艺参数如光束和送粉轨迹的影响。 例如，在任何虚拟方法中都不考虑粉末的特性。 特别是对于粉末混合物，包括向下到部件的流动特性及其对输送喷嘴磨损的影响，这本身会影响粉末喷射。

4. 使用数字图像相关等先进技术，进一步在精细尺度上建立AM结构的力学性能；类似于焊缝，除了特定显微组织的断裂韧性值外，还确定拉伸、压缩和剪切性能。

5. 为包括压力容器应用在内的特定应用建立可靠的无损检测方法和验收标准。

上述观点只是有限的例子，并提出了未来AM研究的方向。上述一些方向特别具有挑战性，需要时间、耐心和工业、学术界之间的共同合作，以及专业协会和标准组织的参与。

文章来源：Marya, M., Singh, V., Marya, S. et al. Microstructural Development and Technical Challenges in Laser Additive Manufacturing: Case Study with a 316L Industrial Part. Metall Mater Trans B 46, 1654–1665 (2015). https://doi.org/10.1007/s11663-015-0310-5

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