韩国科学技术研究院(KIST）研究团队提出了一种脉冲激光辅助增材制造(PLAAM)技术，来细化Ti-6Al-4V部件的初始β晶粒。研究成果以“Pulsed laser-assisted additive manufacturing of Ti-6Al-4V for in-situ grain refinement”为题发表在《Nature》子刊Scientific Reports上。

金属增材制造(AM)是一种广泛应用的快速成型和制造复杂三维金属结构的逐层工艺。在各种金属AM材料中，Ti-6Al-4V因其在生物医学和航空航天工业中的良好适用性而成为研究应用最多的材料。然而，由于典型的Ti-6Al-4V AM部件具有粗大的柱状初始-β晶粒，表现出各向异性拉伸性能。在典型的AM工艺中，小熔池内形成的热梯度非常陡峭，导致柱状晶粒沿构建方向强烈的外延生长。然而，增材制造部件粗大柱状晶粒组织不利的各向异性拉伸和疲劳性能阻碍了增材制造在制造业中的广泛应用。因此，提高AM部件的等轴晶粒已成为提高其拉伸性能的重要研究课题。

在这项研究中，研究人员提出了一种脉冲激光辅助AM (PLAAM)技术，在激光定向能量沉积(DED)过程中细化Ti-6Al-4V部件的初始β晶粒。将纳秒脉冲激光集成到DED系统中，在AM期间向熔池传递高脉冲能量。由于PLAAM是一种影响熔池的原位和非接触技术，它可以应用于任意大小和形状的复杂物体的AM。与常规AM技术提供的1297 μm相比，PLAAM技术提供的平均初始β晶粒尺寸为549.6 μm。此外，使用PLAAM技术时，β相均匀分布的倍数最大值从16下降到7.7，表明晶体织构减弱。这些变化证实了所提出的PLAAM技术可以促进更细化和更等轴的初始β晶粒。受接触式超声技术和已建立的脉冲激光对液体的效应的启发，该技术利用激光诱导激波、空化和熔体池内的加速Marangoni效应流动为精细等轴初始β晶粒结构的形成创造了有利的环境。

实验证明，用PLAAM制造的部件具有更细化的、接近等轴的初始β晶粒结构。此外，由于所提出的技术是非接触技术，因此无需调整刀具路径即可应用于现有工艺。

图1：脉冲激光辅助AM (PLAAM)。(a) PLAAM系统的离轴配置。(b)脉冲激光在熔池内部诱发激波、空化和加速Marangoni效应流动，为晶粒细化提供了良好的环境。

脉冲激光辅助增材制造，PLAAM技术如图1所示。为了精确定位熔池并在AM期间直接传递脉冲激光能量，脉冲激光通过连接到DED喷嘴的光纤引导焦点模块聚焦到熔池上。将焦点模块固定在DED定位框上，使脉冲激光与DED激光的焦点在AM时重合。虽然在本研究中采用了离轴配置，但脉冲激光器可以使用二向色镜与DED激光器同轴设计，以实现完全集成。

脉冲激光效应如图1b所示。脉冲激光的波长为532 nm，脉冲持续时间为10 ns。焦距和脉冲功率密度分别为2.8 × 10−3cm2和0.41 GW/cm2，使熔池内部产生激波和空化。当给定功率密度高于钛的介电击穿阈值0.36 GW/cm2时，熔池中发生雪崩电离过程，即介电击穿，烧蚀声清晰可见，等离子体火花明亮可见。这些现象之后是等离子体形成、激波传播和空化产生。此外，所选择的脉冲激光参数值足以加速熔池内的Marangoni效应流动。

在多层AM过程中，选择了能保持250μm目标层高度的DED工艺参数。在选定的DED参数下，计算得到能量密度为100 J/mm2，可保证孔隙总体积分数低于0.1%。在扫描速度为300 mm/min、脉冲激光重复频率为100 Hz的条件下，脉冲激光在PLAAM过程中两次连续脉冲激励之间的距离为50μm。由于典型的Ti-6Al-4V AM样品具有柱状初始β晶粒，在构建方向上有几毫米，在扫描方向上有几百微米，给定的垂直(250μm)和横向(50μm)激发间隔比初始β晶粒尺寸小一个数量级。因此，脉冲激光可以有效地改变初始β晶粒结构。

初始-β晶粒细化

如图2a,b的光学显微镜(OM)图像所示，与具有粗大柱状初始-β晶粒的常规AM样品相比，PLAAM样品在整个30mm的构建高度上表现出更细化和更等轴的初始-β晶粒。使用ImageJ软件手动追踪初始-β晶界进行进一步分析。PLAAM样品单位面积(6.91 mm−2)的初始β晶粒数量是常规AM样品(1.83 mm−2)的3.78倍，这意味着PLAAM样品具有更细化的初始β晶粒。此外，研究人员还用直方图的形式展示了初始-β晶粒的长度和纵横比，以统计的方式显示晶粒结构的变化(图2c,d)。利用PLAAM技术，初始β晶粒的平均长度由1297μm减小到549.6μm，平均纵横比由3.5减小到2.5。此外，与常规AM相比，PLAAM对初始β晶粒尺寸和形状的变化较小。这些结果表明，与常规AM样品相比，PLAAM样品具有更细化的等轴初始β晶粒。

图2：初始β晶粒结构的变化。OM图像沿常规AM (a)和PLAAM (b)样本的构建方向。z和x分别是构建方向和横向方向。在(a)和(b)中观察到的初始-β颗粒的长度(c)和纵横比(d)的直方图。重叠的直方图以较深的颜色显示。

为更仔细地观察初始β晶粒，对样品进行了电子背散射衍射(EBSD)分析，如图3所示。β相的逆极图(图3a,c)表明，与常规AM样品具有柱状初始-β晶粒结构的构建方向相比，PLAAM样品具有几乎等轴的初始-β晶粒结构。利用开源MATLAB工具箱MTEX重建了逆极图。还计算了两个样品的β相的轮廓极点图(图3b,d)，以定量地显示均匀分布(MUD)值的倍数的纹理变化。PLAAM样品的最大MUD值为7.7，不到常规AM样品的一半(16)。与AM样品中< 001 >方向的强晶体织构相比，PLAAM样品中观察到弱织构。这些结果证实，与常规AM样品相比，PLAAM样品具有更细化的初始β晶粒的各向同性结构。

图3：常规AM (a, b)和PLAAM (c, d)样品的EBSD分析。β相沿构建方向(a, c)的逆极图。β相(b, d)的等值极点图。z和(x,y)分别为构建方向和横向平面。

选择脉冲激光参数:(1)通过瞬时局部加热加速熔体池内的Marangoni效应流动;(2)产生激波;(3)介质击穿后在熔池中产生气穴。本文讨论了这些效应如何增强熔池中的等轴形核。增加组织过冷可以促进等轴形核。要增加组织过冷，要么提高熔化温度，要么减小热梯度。

总之，研究人员已经证明了使用复合AM技术(称为PLAAM)对Ti-6Al-4V部件进行晶粒细化。该技术利用高功率密度脉冲激光为等轴初始β晶粒的生长创造良好的环境。由于该技术是非接触式的，它可以应用于任何现有的AM设备，而无需调整任意刀具路径。微观结构评估表明，与具有较大柱状初始β晶粒的常规AM样品相比，PLAAM样品具有更小且更等轴的初始β晶粒。使用PLAAM技术时，β相的MUD最大值从16降低到7.7，表明结构减弱，初始β晶粒细化。由于等轴初始-β晶粒结构以其各向同性和高拉伸性能而闻名，该技术有望被广泛研究用于生产高质量的金属AM部件。

文章来源：

https://www.nature.com/articles/s41598-022-26758-y